铝土矿样品分解方法和分析测试技术研究进展(5)

中子活化分析(NAA)具有灵敏度高、精密度好、非破坏性和多元素同时测定等特点，对样品基本无需化学前处理，避免了待测元素的损失和试剂污染，可用于铝土矿中主次量及稀土等微量元素的测定[61-62]。但中子活化仪器设备昂贵，需辐射防护设施，在测量之前需要较长的冷却时间，耗时较长。

近红外光谱(NIRS)是波长在780～2500nm之间的一种电磁波，能够与物质内部的H-O、C-O、Si-O、Al-O等基团作用产生吸收峰，通过分析特征吸收峰可用于组分的定性和定量。文献[63]使用二阶微分光谱预处理方法建立Al2O3含量的偏最小二乘回归模型，使用近红外光谱法测定了铝土矿中的Al2O3。文献[64]采用近红外光谱法和偏最小二乘定量算法，实现了铝土矿中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、烧失量(LOI)的测定。该方法简便快捷，但需要收集大量具有代表性的样品用于建立模型，目前主要用于常量分析。

综合以上各节的讨论，将铝土矿样品分解方法和各元素的测试技术等内容汇总于表1。

表1 铝土矿样品分解方法和测试技术Table 1 Sample digestion methods and analytical techniques for bauxite样品Sample测定元素Element分解方法Digestionmethod测定技术Analyticaltechnique主要测定条件Mainmeasurementcondition文献Ref.铝土矿Ca,Fe,Mg,K,Na,Ti,Cr,Cu,Ga,Li,Mn,P,Pb,Sr,V,Zn敞开酸溶法:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸ICP-AES标准溶液中加入Al消除基体干扰[13]铝土矿Li,Ga敞开酸溶法:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸,,标准溶液中加入Al基体消除基体影响[12]铝土矿Ga微波消解:盐酸-硝酸,以Y和Sc作为内标[17]铝土矿Ga氢氧化钠碱熔法[36]铝土矿Al,Si,Fe,Ti,Ca,Mg,K,P,Mn,Ga,Ge,V,Li,Cr,Nb,Ta,Sr,Zr,Hf,Sc,La,As,B,Ba,Be,Bi,Cd,Co,Cu,Ni,Pb,Sb,Sn,Tl,Zn,Mo,Se,In,Te,W氢氧化钠碱熔法,提取时加入酒石酸络合W,Mo,Nb,Ta等易水解元素ICP-AES高盐雾化器,用校正系数法消除谱线干扰[25]续表1样品Sample测定元素Element分解方法Digestionmethod测定技术Analyticaltechnique主要测定条件Mainmeasurementcondition文献Ref.含刚玉的铝土矿Si,Al,Fe,Ti氢氧化钠-过氧化钠碱熔法,镍坩埚ICP-AES标准物质溶液绘制标准曲线,母液大比例稀释,采用耐高盐雾化器[15]高硫铝土矿S过氧化钠碱熔法,镍坩埚,用氩气吹扫光路避免氧气的影响,标准溶液中加入Al、Na降低基体干扰[27]含刚玉铝土矿Al,Si,Fe,Ti,Ca,Mg,K,Na,P,Mn偏硼酸锂熔融法,5%王水超声提取ICP-AES标准物质溶液绘制标准曲线[16]铝土矿La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu敞开酸溶法:硝酸-氢氟酸-高氯酸ICP-MSRh作内标,消除基体效应[39]铝土矿Li,Sr,Ga,Nb,Ta,Zr,Hf密闭消解法:硝酸-氢氟酸185℃密闭消解24h;135℃密闭复溶3hICP-MS基体匹配法克服基体效应。选择Rh、Re作为内标元素[20]铝土矿La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y敞开酸溶法:硝酸-氢氟酸-高氯酸;偏硼酸锂熔融法,5%硝酸超声溶解ICP-MS干扰系数法校正质谱干扰;Rh、Re分别作内标校正Y和其余元素[14]铝土矿Li,Be,V,Cr,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Rb,Sr,Y,Zr,Nb,Mo,Cs,Ba,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Hf,Ta,Tl,Pb,Th,U镁加入法-密闭消解法:样品中加MgO粉末,硝酸-氢氟酸,190℃密闭消解48h,150℃密闭复溶12h;氟化铵或氟化氢铵敞开法:样品中加入NH4HF2或NH4F粉末,240℃加热5h分解ICP-MSIn作内标,干扰系数法校正Gd、Tb、Dy、Er的质谱干扰,5%硝酸+0.1%氢氟酸和3%硝酸交替冲洗,消除Ta的记忆效应[23]铝土矿La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y氟化物熔融法:氟化氢钾-氟化钠(3∶1),硫酸冒烟ICP-MS[32]铝土矿Sc,V,Cr,Zn,As,Rb,Sr,Y,Zr,Nb,Cs,Ba,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Yb,Lu,Hf,Ta,Pb,Th,U熔融片法:四硼酸锂-偏硼酸锂(66.5∶33.5)LA-ICP-MS激光波长193nm,束斑120μm[42]铝土矿Al,Si,Fe,Ti,Ca,K,Na,Mg,P,Mn超细粉末压片法,超细粉末聚乙烯粉末镶边垫底压片XRF铝土矿国家标准物质及部级标准物质[46]高铁铝土矿Al,Si,Fe,Ti,K,Na,Ca,Mg熔融片法:四硼酸锂-偏硼酸锂(12∶22),硝酸铵,溴化锂XRF铝土矿标准物质,加入氧化铁复配[52]硅酸盐和高铁高钛铝土矿Si,Al,Fe,Ti,K,Na,Ca,Mg,Mn,P熔融片法:四硼酸锂-偏硼酸锂(67∶33),硝酸铵,溴化铵XRF土壤、水系沉积物、岩石和铝土矿标准物质以及加入铁矿石标准物质、光谱纯TiO2进行复配[53]铝土矿Al,Si,Fe,Ca,Mg,K,Na,P,Mn,Ti,Ga,Cu,Cr熔融片法:四硼酸锂-硼酸锂-氟化锂(65∶25∶10)XRF铝土矿、高岭土、土壤标准物质以及加入光谱纯CuO、Cr2O3、Ga2O3混合复配[65]中低品位及高硫铝土矿Al,Si,Fe,Ca,Ti,K,Na,Mg,P,S熔融片法:四硼酸锂-偏硼酸锂(67∶33),硝酸铵,溴化锂,碘化铵XRF铝土矿、铁矿、碳酸盐、岩石、水系沉积物、土壤、重晶石标准物质以及混合复配,内部定值的监控样[50]硅酸盐和铝土矿Si,Al,Fe,Ti,Ca,Mg,K,Na,P,Mn熔融片法:四硼酸锂-偏硼酸锂(67∶33),硝酸铵,溴化铵XRF土壤、水系沉积物、岩石、铁矿石、高岭土和铝土矿标准物质[66]铝土矿Al,Fe,Si,Ti粉末压片法:纤维素混合压片;熔融片法:四硼酸锂-硼酸锂-溴化锂(49.75%-49.75%-0.5%)LIBS铝土矿标准物质建立校准曲线;,,,[55]铝土矿Si,Al,Fe,K,Ti,Ca粉末压片法LIBS无需标样,自由定标[57]铝土矿S粉末样品,750℃灼烧20mim后测定高频红外光谱法纯铁屑、钨锡助熔剂,40s[59]铝土矿、赤泥C,S粉末样品直接测定高频红外光谱法纯铁屑、钨粒助熔剂,60s[58]铝土矿、赤泥Hg微波消解:盐酸-硝酸-过氧化氢CV-AAS波长253.7nm[60]续表1样品Sample测定元素Element分解方法Digestionmethod测定技术Analyticaltechnique主要测定条件Mainmeasurementcondition文献Ref.铝土矿Al,Ca,Cr,Fe,Mn,Ti,V,Zn,Ce,Co,Hf,Na,Sc,As,Br,Cd,Cs,Dy,Eu,La,Lu,Nd,Ni,Sb,Sm,Sr,Tb,Th,U,Yb粉末样品直接测定NAA对谱线干扰,La、Ce、Nd的铀裂变干扰进行校正[61]铝土矿Al粉末样品直接测定NIRS偏最小二乘回归,二阶微分处理建立定量预测模型[63]铝土矿Al,Si,Fe,Ti,LOI粉末样品直接测定NIRS偏最小二乘法建立模型[64]

文章来源：《测试技术学报》 网址: http://www.csjsxbzz.cn/qikandaodu/2021/0119/469.html